Інфрачервоний спектрометр — прилад для реєстрування інфрачервоних спектрів поглинання, пропускання чи відбиття речовин.
Загальна будова приладу
Дисперсійні ІЧ спектрометри
Типовий дисперсійний ІЧ спектрометр діє так. Випромінювання від поліхроматичного джерела проходить через кювету зі зразком, а потім потрапляє на монохроматор, яким є призма або дифракційна ґратка. Далі інфрачервоне випромінювання, розкладене в спектр, проходить через вузьку щілину, що дозволяє вибрати необхідний спектральний діапазон і направити його на детектор, де визначається його інтенсивність. Прохід по всьому спектральному діапазону досягається за рахунок повороту призми або дифракційної ґратки: при цьому в щілину по черзі потрапляє випромінювання з різними довжинами хвиль, що дозволяє записати спектр.
Зазвичай, дисперсійний прилад має двопроменеву оптичну схему. У ньому реєструється інтенсивність як пучка, що проходить через зразок, так і пучка порівняння, який проходить через порожню кювету чи кювету, заповнену чистим розчинником. Далі обидва пучки по черзі потрапляють на монохроматор та детектор, де їхні інтенсивності порівнюються. Конструктивно це досягається за допомогою круглого дзеркала, в якому частина секторів дзеркальна, частина порожня. Така будова дзеркала дозволяє або пропускати на детектор промінь від зразка, або відбивати на детектор промінь порівняння, а завдяки обертанню дзеркала ці фази швидко чергуються. Частка від ділення інтенсивності пучка від зразка на інтенсивність пучка порівняння дає шукану величину пропускання T (англ. transmittance, %).
ІЧ спектрометр Фур'є
Загальна будова
Основним елементом інфрачервоного спектрометра з перетворенням Фур'є є інтерферометр Майкельсона, який працює так. Промінь когерентного світла падає на світлоподільник, внаслідок чого виходять два промені приблизно однакової інтенсивності. Далі кожен із цих променів відбивається від свого дзеркала і повертається на світлоподільник, де промені об'єднуються і, після інтерференції, потрапляють на детектор. Одне з дзеркал в інтерферометрі є рухливим: його положення постійно змінюється, завдяки чому змінюється різниця ходу променів. Залежно від величини різниці ходу промені з'єднуються у фазі чи протифазі, що спричиняє максимум або мінімум інтерференції.
При проходженні через інтерферометр монохроматичного випромінювання сигнал має вигляд синусоїди, частота якої пропорційна хвильовому числу. Однак в ІЧ спектрометрах використовується інфрачервоне поліхроматичне випромінювання, тому синусоїди різних частот накладаються, утворюючи складну картину, звану інтерферограмою. Інтерферограму можна перетворити на інфрачервоний спектр за допомогою перетворення Фур'є.
Зразок у цих приладах розташовують між інтерферометром і детектором, на відміну від дисперсійних спектрометрів, де зразок поміщають між джерелом і монохроматором. Крім того, ІЧ спектрометри Фур'є зазвичай працюють в однопроменевому режимі: по черзі записуються два спектри (зі зразком і без нього), а їх різниця і дає спектр поглинання зразка.
Джерело випромінювання
Оптика
Оптичні елементи ІЧ спектрометра (кювети, лінзи, а для дисперсійного приладу — і призма) мають бути прозорими для ІЧ випромінювання. Оскільки скло та кварц цій вимозі не задовольняють, використовують інші оптичні матеріали.
Матеріал | Область прозорості (50 %) | Примітки | |
---|---|---|---|
мкм | см−1 | ||
Кварцове скло | 0,25-3,3 | 40 000-3000 | |
0,12-7,0 | 83 000—1400 | Трохи розчинний у воді | |
CaF2 | 0,13-11,0 | 77 000—900 | Відносно нерозчинний у воді, стійкий до більшості кислот та лугів |
NaCl KCl | 0,25-160,30-20 | 40 000-62533 333—500 | Розчинні у спирті та воді, дешеві, застосовуються для ІЧ-вікон |
AgCl AgBr | 0,4-30 0,45-30 | 25 000—333 22 222—333 | Нерозчинні у воді, розчинні у кислотах, чутливі до УФ-випромінювання |
KBr | 0,23-25 | 43 500—400 | Добре розчинний у воді, етанолі та гліцерині, трохи — в ефірі, гігроскопічний |
0,24-40 | 41 666—250 | Розчинний у воді та кислотах, дуже гігроскопічний | |
ZnSe | 0,5-20 | 20 000—500 | Відносно нерозчинний у воді, стійкий до кислот та основ, підходить для (спектроскопія порушеного повного внутрішнього відбиття) |
Ge | 2-18 | 5000-555 | Нерозчинний у воді, розчинний у гарячій сульфатній кислоті та аміаку, придатний для ППВВ |
(KRS-5) | 0,6-38 | 16 666—263 | Трох розчинний у воді, розчинний у лугах, не гігроскопічний, токсичний, підходить для ППВВ |
Монохроматор
Детектор
Для реєстрації інфрачервоного випромінювання в спектрометрах використовують методи, що дозволяють швидко і з високою точністю визначати температуру. Раніше для цього використовували термоелементи або комірку Голея. Дія останньої заснована на розширенні газу: камера, наповнена ксеноном і закрита з одного боку гнучкою мембраною, нагрівається інфрачервоним випромінюванням. Газ при нагріванні розширюється та деформує мембрану, положення якої фіксується за допомогою світлового вказівника.
Див. також
Примітки
- Spragg, 2010, с. 1199.
- Spragg, 2010, с. 1199—1201.
- Бёккер, 2009, с. 154.
- Бёккер, 2009, с. 155.
Література
- Бёккер Ю. Спектроскопия = Spektroskopie / Пер. с нем. Л. Н. Казанцевой, под ред. А. А. Пупышева, М. В. Поляковой. — М. : Техносфера, 2009. — 528 с. — .
- Spragg R. A. IR Spectrometers // Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry, 2nd Ed. — Academic Press, 2010. — P. 1199—1209.
Вікіпедія, Українська, Україна, книга, книги, бібліотека, стаття, читати, завантажити, безкоштовно, безкоштовно завантажити, mp3, відео, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, малюнок, музика, пісня, фільм, книга, гра, ігри, мобільний, телефон, android, ios, apple, мобільний телефон, samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, ПК, web, Інтернет
Infrachervonij spektrometr prilad dlya reyestruvannya infrachervonih spektriv poglinannya propuskannya chi vidbittya rechovin Doslidnickij ICh spektrometr Varian Scimitar 1000 FT IRZagalna budova priladuDispersijni ICh spektrometriOptichna shema dvopromenevogo dispersijnogo ICh spektrometra 1 dzherelo 2 zrazok 3 promin sho prohodit cherez zrazok 3 promin porivnyannya 4 dzerkalo zi sektorami 5 shilini 6 gratka 7 detektor Tipovij dispersijnij ICh spektrometr diye tak Viprominyuvannya vid polihromatichnogo dzherela prohodit cherez kyuvetu zi zrazkom a potim potraplyaye na monohromator yakim ye prizma abo difrakcijna gratka Dali infrachervone viprominyuvannya rozkladene v spektr prohodit cherez vuzku shilinu sho dozvolyaye vibrati neobhidnij spektralnij diapazon i napraviti jogo na detektor de viznachayetsya jogo intensivnist Prohid po vsomu spektralnomu diapazonu dosyagayetsya za rahunok povorotu prizmi abo difrakcijnoyi gratki pri comu v shilinu po cherzi potraplyaye viprominyuvannya z riznimi dovzhinami hvil sho dozvolyaye zapisati spektr Zazvichaj dispersijnij prilad maye dvopromenevu optichnu shemu U nomu reyestruyetsya intensivnist yak puchka sho prohodit cherez zrazok tak i puchka porivnyannya yakij prohodit cherez porozhnyu kyuvetu chi kyuvetu zapovnenu chistim rozchinnikom Dali obidva puchki po cherzi potraplyayut na monohromator ta detektor de yihni intensivnosti porivnyuyutsya Konstruktivno ce dosyagayetsya za dopomogoyu kruglogo dzerkala v yakomu chastina sektoriv dzerkalna chastina porozhnya Taka budova dzerkala dozvolyaye abo propuskati na detektor promin vid zrazka abo vidbivati na detektor promin porivnyannya a zavdyaki obertannyu dzerkala ci fazi shvidko cherguyutsya Chastka vid dilennya intensivnosti puchka vid zrazka na intensivnist puchka porivnyannya daye shukanu velichinu propuskannya T angl transmittance ICh spektrometr Fur yeOptichna shema ICh spektrometra Fur ye Zagalna budova Osnovnim elementom infrachervonogo spektrometra z peretvorennyam Fur ye ye interferometr Majkelsona yakij pracyuye tak Promin kogerentnogo svitla padaye na svitlopodilnik vnaslidok chogo vihodyat dva promeni priblizno odnakovoyi intensivnosti Dali kozhen iz cih promeniv vidbivayetsya vid svogo dzerkala i povertayetsya na svitlopodilnik de promeni ob yednuyutsya i pislya interferenciyi potraplyayut na detektor Odne z dzerkal v interferometri ye ruhlivim jogo polozhennya postijno zminyuyetsya zavdyaki chomu zminyuyetsya riznicya hodu promeniv Zalezhno vid velichini riznici hodu promeni z yednuyutsya u fazi chi protifazi sho sprichinyaye maksimum abo minimum interferenciyi Pri prohodzhenni cherez interferometr monohromatichnogo viprominyuvannya signal maye viglyad sinusoyidi chastota yakoyi proporcijna hvilovomu chislu Odnak v ICh spektrometrah vikoristovuyetsya infrachervone polihromatichne viprominyuvannya tomu sinusoyidi riznih chastot nakladayutsya utvoryuyuchi skladnu kartinu zvanu interferogramoyu Interferogramu mozhna peretvoriti na infrachervonij spektr za dopomogoyu peretvorennya Fur ye Zrazok u cih priladah roztashovuyut mizh interferometrom i detektorom na vidminu vid dispersijnih spektrometriv de zrazok pomishayut mizh dzherelom i monohromatorom Krim togo ICh spektrometri Fur ye zazvichaj pracyuyut v odnopromenevomu rezhimi po cherzi zapisuyutsya dva spektri zi zrazkom i bez nogo a yih riznicya i daye spektr poglinannya zrazka Dzherelo viprominyuvannya Optika Optichni elementi ICh spektrometra kyuveti linzi a dlya dispersijnogo priladu i prizma mayut buti prozorimi dlya ICh viprominyuvannya Oskilki sklo ta kvarc cij vimozi ne zadovolnyayut vikoristovuyut inshi optichni materiali Optichni vlastivosti deyakih materialiv yaki zastosovuyut v ICh spektroskopiyi Material Oblast prozorosti 50 Primitki mkm sm 1 Kvarcove sklo 0 25 3 3 40 000 3000 0 12 7 0 83 000 1400 Trohi rozchinnij u vodi CaF2 0 13 11 0 77 000 900 Vidnosno nerozchinnij u vodi stijkij do bilshosti kislot ta lugiv NaCl KCl 0 25 160 30 20 40 000 62533 333 500 Rozchinni u spirti ta vodi deshevi zastosovuyutsya dlya ICh vikon AgCl AgBr 0 4 30 0 45 30 25 000 333 22 222 333 Nerozchinni u vodi rozchinni u kislotah chutlivi do UF viprominyuvannya KBr 0 23 25 43 500 400 Dobre rozchinnij u vodi etanoli ta glicerini trohi v efiri gigroskopichnij 0 24 40 41 666 250 Rozchinnij u vodi ta kislotah duzhe gigroskopichnij ZnSe 0 5 20 20 000 500 Vidnosno nerozchinnij u vodi stijkij do kislot ta osnov pidhodit dlya spektroskopiya porushenogo povnogo vnutrishnogo vidbittya Ge 2 18 5000 555 Nerozchinnij u vodi rozchinnij u garyachij sulfatnij kisloti ta amiaku pridatnij dlya PPVV KRS 5 0 6 38 16 666 263 Troh rozchinnij u vodi rozchinnij u lugah ne gigroskopichnij toksichnij pidhodit dlya PPVV Monohromator Detektor Dlya reyestraciyi infrachervonogo viprominyuvannya v spektrometrah vikoristovuyut metodi sho dozvolyayut shvidko i z visokoyu tochnistyu viznachati temperaturu Ranishe dlya cogo vikoristovuvali termoelementi abo komirku Goleya Diya ostannoyi zasnovana na rozshirenni gazu kamera napovnena ksenonom i zakrita z odnogo boku gnuchkoyu membranoyu nagrivayetsya infrachervonim viprominyuvannyam Gaz pri nagrivanni rozshiryuyetsya ta deformuye membranu polozhennya yakoyi fiksuyetsya za dopomogoyu svitlovogo vkazivnika Div takozhInfrachervona spektroskopiya Fur ye spektroskopiyaPrimitkiSpragg 2010 s 1199 Spragg 2010 s 1199 1201 Byokker 2009 s 154 Byokker 2009 s 155 LiteraturaByokker Yu Spektroskopiya Spektroskopie Per s nem L N Kazancevoj pod red A A Pupysheva M V Polyakovoj M Tehnosfera 2009 528 s ISBN 978 5 94836 220 5 Spragg R A IR Spectrometers Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry 2nd Ed Academic Press 2010 P 1199 1209