Меркуриметрі́я — комплексометричний метод кількісного визначення у розчині галогенідів і псевдогалогенідів (ціанідів і тіоціанатів), заснований на утворенні малорозчинних сполук при взаємодії з розчинами солей Hg(II). Титрантом зазвичай є розчин Hg(NO3)2.
Визначення
Хлориди і броміди
При взаємодії між іонами Cl-, Br- та катіоном Hg2+ відбувається осадження білих малорозчинних галогенідів (хлориду і ртуті):
Однак у процесі титрування хлоридів можлива поява методичної помилки, пов'язана із реакцією між титрантом і утворюваним осадом HgCl2:
Це вимагає введення поправкового коефіцієнту.
Індикаторами для визначення хлоридів і бромідів можуть бути розчини нітропрусиду натрію, і . Катіони Hg(II) не взаємодіють з індикаторами, поки у розчині присутні галогеніди.
У випадку застосування нітропрусиду натрію зайва крапля титранту утворюватиме білий осад:
- ; Ks=1,0·10-9
Кращим варіантом є використання дифенілкарбазону (або дифенілкарбазиду) — надлишкова кількість Hg(II) утворюватиме комплексні сполуки синьо-фіолетового кольору.
Йодиди
Визначення йодидів полягає у двостадійній реакції:
- спочатку катіони Hg(II) зв'язують йодид-іони у комплекси тетрайодомеркурату:
- додавання надлишкової кількості титранту призводитиме до випадіння рожево-помаранчевого осаду :
Кінцева точка титрування може визначатися суто візуально.
Тіоціанати
Для визначення вмісту тіоціанатів (роданідів) додатково застосовуються солі Fe(III) — вони утворюють з тіоціанатами комплекс, що забарвлює розчин у червоний колір, а подальше титрування солями Hg(II) його знебарвлює:
Стандартизація
не відповідає вимогам до стандартних речовин, тому після приготування розчину його додатково стандартизують.
Типовим для меркуриметрії є розчин титранту концентрацією 0,1 моль/л, приготований розведенням солі у концентрованій нітратній кислоті.
Концентрацію розчину Hg(NO3)2 встановлюють за стандартним розчином хлориду натрію відомої концентрації. До аліквоти розчину NaCl додають кілька крапель дифенілкарбазону і титрують розчином Hg(NO3)2 до переходу жовтого забарвлення розчину у фіолетове. За отриманим значенням об'єму титранту, що пішов на титрування наважки NaCl, розраховують його молярну концентрацію.
Див. також
Джерела
- Болотов В. В., Свєчнікова О. М., Колісник С. В., Жукова Т. В. та ін. Аналітична хімія / За ред. В. В. Болотова. — Х. : Вид-во НФаУ, 2004. — С. 268—271. — .
- Жаровський Ф. Г., Пилипенко А. Т., П'ятницький І. В. Аналітична хімія. — 2-е. — К. : Вища школа, 1982. — С. 471—475.
Вікіпедія, Українська, Україна, книга, книги, бібліотека, стаття, читати, завантажити, безкоштовно, безкоштовно завантажити, mp3, відео, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, малюнок, музика, пісня, фільм, книга, гра, ігри, мобільний, телефон, android, ios, apple, мобільний телефон, samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, ПК, web, Інтернет
Ne plutati z merkurometriyeyu titruvannyam solyami Hg I Merkurimetri ya kompleksometrichnij metod kilkisnogo viznachennya u rozchini galogenidiv i psevdogalogenidiv cianidiv i tiocianativ zasnovanij na utvorenni malorozchinnih spoluk pri vzayemodiyi z rozchinami solej Hg II Titrantom zazvichaj ye rozchin nitratu rtuti II Hg NO3 2 Zmist 1 Viznachennya 1 1 Hloridi i bromidi 1 2 Jodidi 1 3 Tiocianati 2 Standartizaciya 3 Div takozh 4 DzherelaViznachennyared Hloridi i bromidired Pri vzayemodiyi mizh ionami Cl Br ta kationom Hg2 vidbuvayetsya osadzhennya bilih malorozchinnih galogenidiv hloridu i bromidu rtuti H g 2 2 C l H g C l 2 displaystyle mathrm Hg 2 2Cl longrightarrow HgCl 2 downarrow nbsp H g 2 2 B r H g B r 2 displaystyle mathrm Hg 2 2Br longrightarrow HgBr 2 downarrow nbsp Odnak u procesi titruvannya hloridiv mozhliva poyava metodichnoyi pomilki pov yazana iz reakciyeyu mizh titrantom i utvoryuvanim osadom HgCl2 H g 2 H g C l 2 2 H g C l displaystyle mathrm Hg 2 HgCl 2 longrightarrow 2 HgCl nbsp Ce vimagaye vvedennya popravkovogo koeficiyentu Indikatorami dlya viznachennya hloridiv i bromidiv mozhut buti rozchini nitroprusidu natriyu difenilkarbazonu i difenikarbazidu Kationi Hg II ne vzayemodiyut z indikatorami poki u rozchini prisutni galogenidi U vipadku zastosuvannya nitroprusidu natriyu zajva kraplya titrantu utvoryuvatime bilij osad H g 2 F e C N 5 N O 2 H g F e C N 5 N O displaystyle mathrm Hg 2 Fe CN 5 NO 2 longrightarrow Hg Fe CN 5 NO downarrow nbsp Ks 1 0 10 9 nbsp Difenilkarbazon Krashim variantom ye vikoristannya difenilkarbazonu abo difenilkarbazidu nadlishkova kilkist Hg II utvoryuvatime kompleksni spoluki sino fioletovogo koloru Jodidired Viznachennya jodidiv polyagaye u dvostadijnij reakciyi spochatku kationi Hg II zv yazuyut jodid ioni u kompleksi tetrajodomerkuratu H g 2 4 I H g I 4 2 displaystyle mathrm Hg 2 4I longrightarrow HgI 4 2 nbsp dd dodavannya nadlishkovoyi kilkosti titrantu prizvoditime do vipadinnya rozhevo pomaranchevogo osadu jodidu rtuti II H g 2 H g I 4 2 2 H g I 2 displaystyle mathrm Hg 2 HgI 4 2 longrightarrow 2HgI 2 downarrow nbsp dd Kinceva tochka titruvannya mozhe viznachatisya suto vizualno Tiocianatired nbsp Zabarvlennya rozchiniv sho mistyat ioni Fe3 livoruch i kompleks Fe SCN 3 pravoruch Dlya viznachennya vmistu tiocianativ rodanidiv dodatkovo zastosovuyutsya soli Fe III voni utvoryuyut z tiocianatami kompleks sho zabarvlyuye rozchin u chervonij kolir a podalshe titruvannya solyami Hg II jogo znebarvlyuye F e 3 3 S C N F e S C N 3 displaystyle mathrm Fe 3 3SCN longrightarrow Fe SCN 3 nbsp 3 H g 2 2 F e S C N 3 3 H g S C N 2 2 F e 3 displaystyle mathrm 3Hg 2 2 Fe SCN 3 longrightarrow 3 Hg SCN 2 2Fe 3 nbsp Standartizaciyared Nitrat rtuti II ne vidpovidaye vimogam do standartnih rechovin tomu pislya prigotuvannya rozchinu jogo dodatkovo standartizuyut Tipovim dlya merkurimetriyi ye rozchin titrantu koncentraciyeyu 0 1 mol l prigotovanij rozvedennyam soli u koncentrovanij nitratnij kisloti Koncentraciyu rozchinu Hg NO3 2 vstanovlyuyut za standartnim rozchinom hloridu natriyu vidomoyi koncentraciyi Do alikvoti rozchinu NaCl dodayut kilka krapel difenilkarbazonu i titruyut rozchinom Hg NO3 2 do perehodu zhovtogo zabarvlennya rozchinu u fioletove Za otrimanim znachennyam ob yemu titrantu sho pishov na titruvannya navazhki NaCl rozrahovuyut jogo molyarnu koncentraciyu Div takozhred MerkurometriyaDzherelared Bolotov V V Svyechnikova O M Kolisnik S V Zhukova T V ta in Analitichna himiya Za red V V Bolotova H Vid vo NFaU 2004 S 268 271 ISBN 966 615 219 3 Zharovskij F G Pilipenko A T P yatnickij I V Analitichna himiya 2 e K Visha shkola 1982 S 471 475 Otrimano z https uk wikipedia org w index php title Merkurimetriya amp oldid 38194020