Метод Дюма

Ме́тод Дюма́ — волюмометричний метод визначення вмісту Нітрогену в органічних речовинах. Метод був розроблений французьким хіміком Жаном-Батистом Дюма у 1831 році.

Жан-Батист Дюма

Хід визначення

Метод визначення за Дюма полягає у спалюванні нітрогеновмісної речовини, внаслідок чого утворюється вільний азот і суміш кількох оксидів, які відповідають основним поширеним елементам-органогенам: CO₂, H₂O, SO₂. Газову суміш пропускають через розчин лугу, в якому розчиняються всі складові окрім азоту. Його об'єм виміюють спеціальним волюметром (азотометром) і на основі цього розраховують вихідний вміст Нітрогену в речовині.

Наважку досліджуваної речовини вносять до кварцової трубки. У трубці речовина змішується із оксидом CuO (змінним наповнювачем) і прокалюється при 550—650 °C. Сюди ж для повнішого розкладання також можуть додаватися каталізатори і невелика кількість кисню.

Оскільки при спалюванні наважки можливе утворення неповністю окиснених сполук (наприклад, CO, CH₄), а утворені оксиди азоту необхідно відновити, у трубці створюється друга зона (постійний наповнювач), яка складається із поперемінно розташованих шарів порошкоподібної міді та її оксидів: мідь поглинає кисень, відновлює оксиди азоту, а її оксиди доокиснюють CO, CH₄. Шари мають різну температуру. Так, окиснення метану на CuO відбувається при 800—900 °C, але за цих умов сам оксид розкладається і утворений кисень поглинається міддю. Шар із міддю має температуру, нижчу за 500 °C, для запобігання частковому відновленню CO₂ до CO. Однак при недостатньому нагріванні шару міді оксиди азоту відновляться не повністю. Тому після шару міді створюється додатковий шар оксиду міді при 200 °C.

Продукти високотемпературного спалювання відносяться струмом газу-носія (зазвичай, вуглекислого газу) до розчину-поглинача. Газ-носій першопочатково створювався при розкладанні PbCO₃. Більш сучасним варіантом є його добування в апараті Кіппа реакцією кислоти й карбонату кальцію.

Газовідною трубкою продукти реакції переносяться до концентрованого розчину гідроксиду калію, де кислотні оксиди поглинаються, утворюючи відповідні солі:

CO₂ + 2KOH → K₂CO₃ + H₂O

SO₂ + 2KOH → K₂SO₃ + H₂O

Після поглинання цих газів залишається тільки вільний азот, об'єм якого і вимірюється.

Переваги та недоліки

Суттєвою перевагою методу Дюма над іншими способами аналізу Нітрогену є його швидкість — у сучасних автоматизованих аналізаторах визначення проводиться за кілька хвилин. Однак точність методу залежить від багатьох факторів: від кількості утворюваних побічних продуктів, що виходять із камери спалювання, герметичності обладнання, чистоти газу-носія тощо.

Див. також

• Метод К'єльдаля

Примітки

1. Dumas, J. B. A. Procedes l'analyse organique // Annales de chimie et de physique. — 1831. — Т. 2, вип. 47 (16 червня). — С. 198—213. (фр.)

Посилання

• ДЮМА МЕТОД // Фармацевтична енциклопедія

Джерела

• Волынец В. Ф., Волынец М. П. Аналитическая химия азота. — М. : Наука, 1977. — С. 147—153. (рос.)
• Мазор Л. Методы органического анализа / Пер. с англ. под ред. А. Н. Кашина. — М. : Мир, 1986. — С. 333—344. (рос.)