Атомно-абсорбційний аналіз (рос. атомно-абсорбционный анализ, англ. atomic absorption spectroscopy, нім. atomare Absorptionsanalyse) — метод кількісного визначення елементного складу речовини, що досліджується за атомними спектрами поглинання. Ґрунтується на здатності атомів вибірково поглинати електромагнітне випромінювання в різних ділянках спектра. Проводять на спец. приладах — абсорбційних спектрофотометрах. Атомно-абсорбційний метод відомий в декількох варіантах: полум'яному, електротермічному та спеціальному (атомізація в тліючому розряді, атомізація гідридів, метод холодного випаровування).
Основи методу
А.-а.а. є спектрометричним методом та заснований на законі Бугера-Ламберта-Бера — A=lg(I0/I) = klC
Тут А — оптична густина
I0 — інтенсивність початкового потоку випромінювання
I — інтенсивність кінцевого потоку випромінювання
k — молярний коефіцієнт світопоглинання
l — довжина поглинаючого шару
C — концентрація визначаємого елементу.
Полум'яний варіант
Для розкладання та дисоціації проби потрібна температура від 2000 °C. Цього можна досягти вносячи рідку пробу за допомогою пневматичного розпилювача у вигляді аерозолю в полум'я. При цьому проходять наступні фізичні та хімічні процеси:
- видалення розчинника (зазвичай води)
- видалення конституційно та хімічно зв'язаного розчинника (розкладання міцних сольватів)
- випаровування сухої проби
- атомізація молекул і отримання вільних атомів
Електротермічний варіант
В електротермічному варіанті методу пробу автоматичним дозатором вводять в графітову піч, нагріваєму електричним струмом. При нагріванні печі до високої температури солі дисоціюють з утворенням вільних атомів. З загального випромінювання спектральні лінії, що досліджуються, виділяють монохроматором, а їх інтенсивність фіксують фотоелектричним множником. А.-а, а. характеризується високою чутливістю, хорошою відтворюваністю результатів, експресністю. А.-а.а. застосовують для визначення як слідів (10−6%), так і макрокількостей приблизно 70 елементів в різних гірських породах, рудах, мінералах, продуктах нафтохімії тощо.
Спеціальні варіанти
Хоча полум'я і електротермічні випарники є найпоширенішими методами атомізації, деякі інші методи атомізації використовуються для спеціалізованого використання
Атомізація в тліючому розряді
Тліючий розряд відбувається в атмосфері аргонового газу низького тиску між 1 і 10 Tor. У цій атмосфері розташовують пару електродів, що застосовують постійний струм напругою від 250 до 1000 В для руйнування газу аргону на позитивно заряджені іони та електрони. Ці іони під впливом електричного поля прискорюються на поверхню катода, що містить зразок, бомбардуючи зразок і викликаючи викидання нейтрального атома зразка через процес, відомий як йонне розпилення. Атомна пара, що утворюється цим розрядом, складається з іонів, атомів основного стану та фракції збуджених атомів. Коли збуджені атоми рекомбінують назад у свій основний стан, випромінюється низькоінтенсивне світіння, даючи назву техніці.
Вимога до зразків пульверизаторів розпилювачів полягає в тому, що вони є електричними провідниками. Отже, розпилювачі найчастіше використовуються при аналізі металів та інших провідних зразків. Однак за допомогою належних модифікацій це можна використовувати для аналізу рідких зразків, а також непровідних матеріалів, змішуючи їх з провідником (наприклад, графітом).
Атомізація гідридів
Методи генерації гідридів спеціалізуються на конкретних елементах. Методика забезпечує спосіб введення зразків, що містять арсен, стибій, селен, бісмут та свинець в газовій фазі. За допомогою цих елементів розпилення гідридів збільшує межі виявлення в 10–100 разів порівняно з альтернативними методами. Утворення гідриду відбувається шляхом додавання підкисленого водного розчину зразка до 1 % водного розчину боргідриду натрію, який міститься у скляній посудині. Леткий гідрид, що утворюється внаслідок реакції, що відбувається, переміщується в камеру атомізації інертним газом, де він зазнає розкладання. Цей процес утворює атомізовану форму аналіту, яку потім можна виміряти за допомогою поглинальної або емісійної спектрометрії.
Розпилення холодною парою
Метод холодного випаровування — це метод атомізації, обмежений лише визначенням ртуті, оскільки він є єдиним металевим елементом, який має достатньо великий тиск пари при температурі навколишнього середовища. Спосіб ініціюється шляхом перетворення ртуті в Hg2 + шляхом окислення азотною та сірчаною кислотами з подальшим зменшенням Hg2 + хлоридом олова (II). Потім ртуть переміщується в довгопрохідну абсорбційну трубку, де входить в потік інертного газу через реакційну суміш. Концентрацію визначають шляхом вимірювання поглинання цього газу при 253,7 нм. Границі виявлення цієї методики знаходяться в межах мільярдних долей, що робить її відмінним методом виявлення ртуті.
Див. також
Приклади
Атомно-абсорбційний аналіз — використовується для визначення багатьох елементів (в основному металів) в воді, харчовій продукції, геологічних об'єктах.
Література
- Мала гірнича енциклопедія : у 3 т. / за ред. В. С. Білецького. — Д. : Донбас, 2004. — Т. 1 : А — К. — 640 с. — .
- Sample Atomization – Atomic Absorption Spectroscopy Learning Module. blogs.maryville.edu (en-US). Процитовано 2017-11-02. https://blogs.maryville.edu/aas/atomization-source/
- Harvey, David (2016-05-25). Atomic Absorption Spectroscopy. chem.libretexts.org. https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Book%3A_Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/10_Spectroscopic_Methods/10.4%3A_Atomic_Absorption_Spectroscopy
- B. Welz, M. Sperling (1999), Atomic Absorption Spectrometry, Wiley-VCH, Weinheim, Germany, .
- Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784 с.
- James W. Robinson, Eileen Skelly Frame, George M. Frame II. Undergraduate Instrumental Analysis. — CRC Press, 2014. — С. 441—505. — 1264 с. — .
Примітки
- Harvey, David (25 травня 2016). . chem.libretexts.org. Архів оригіналу за 6 жовтня 2017. Процитовано 6 квітня 2020.
- . blogs.maryville.edu (амер.). Архів оригіналу за 25 жовтня 2019. Процитовано 2 листопада 2017.
Вікіпедія, Українська, Україна, книга, книги, бібліотека, стаття, читати, завантажити, безкоштовно, безкоштовно завантажити, mp3, відео, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, малюнок, музика, пісня, фільм, книга, гра, ігри, мобільний, телефон, android, ios, apple, мобільний телефон, samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, ПК, web, Інтернет
Atomno absorbcijnij analiz ros atomno absorbcionnyj analiz angl atomic absorption spectroscopy nim atomare Absorptionsanalyse metod kilkisnogo viznachennya elementnogo skladu rechovini sho doslidzhuyetsya za atomnimi spektrami poglinannya Gruntuyetsya na zdatnosti atomiv vibirkovo poglinati elektromagnitne viprominyuvannya v riznih dilyankah spektra Provodyat na spec priladah absorbcijnih spektrofotometrah Atomno absorbcijnij metod vidomij v dekilkoh variantah polum yanomu elektrotermichnomu ta specialnomu atomizaciya v tliyuchomu rozryadi atomizaciya gidridiv metod holodnogo viparovuvannya Osnovi metoduA a a ye spektrometrichnim metodom ta zasnovanij na zakoni Bugera Lamberta Bera A lg I0 I klC Tut A optichna gustina I0 intensivnist pochatkovogo potoku viprominyuvannya I intensivnist kincevogo potoku viprominyuvannya k molyarnij koeficiyent svitopoglinannya l dovzhina poglinayuchogo sharu C koncentraciya viznachayemogo elementu Polum yanij variantDlya rozkladannya ta disociaciyi probi potribna temperatura vid 2000 C Cogo mozhna dosyagti vnosyachi ridku probu za dopomogoyu pnevmatichnogo rozpilyuvacha u viglyadi aerozolyu v polum ya Pri comu prohodyat nastupni fizichni ta himichni procesi vidalennya rozchinnika zazvichaj vodi vidalennya konstitucijno ta himichno zv yazanogo rozchinnika rozkladannya micnih solvativ viparovuvannya suhoyi probi atomizaciya molekul i otrimannya vilnih atomivElektrotermichnij variantV elektrotermichnomu varianti metodu probu avtomatichnim dozatorom vvodyat v grafitovu pich nagrivayemu elektrichnim strumom Pri nagrivanni pechi do visokoyi temperaturi soli disociyuyut z utvorennyam vilnih atomiv Z zagalnogo viprominyuvannya spektralni liniyi sho doslidzhuyutsya vidilyayut monohromatorom a yih intensivnist fiksuyut fotoelektrichnim mnozhnikom A a a harakterizuyetsya visokoyu chutlivistyu horoshoyu vidtvoryuvanistyu rezultativ ekspresnistyu A a a zastosovuyut dlya viznachennya yak slidiv 10 6 tak i makrokilkostej priblizno 70 elementiv v riznih girskih porodah rudah mineralah produktah naftohimiyi tosho Specialni variantiHocha polum ya i elektrotermichni viparniki ye najposhirenishimi metodami atomizaciyi deyaki inshi metodi atomizaciyi vikoristovuyutsya dlya specializovanogo vikoristannya Atomizaciya v tliyuchomu rozryadi Tliyuchij rozryad vidbuvayetsya v atmosferi argonovogo gazu nizkogo tisku mizh 1 i 10 Tor U cij atmosferi roztashovuyut paru elektrodiv sho zastosovuyut postijnij strum naprugoyu vid 250 do 1000 V dlya rujnuvannya gazu argonu na pozitivno zaryadzheni ioni ta elektroni Ci ioni pid vplivom elektrichnogo polya priskoryuyutsya na poverhnyu katoda sho mistit zrazok bombarduyuchi zrazok i viklikayuchi vikidannya nejtralnogo atoma zrazka cherez proces vidomij yak jonne rozpilennya Atomna para sho utvoryuyetsya cim rozryadom skladayetsya z ioniv atomiv osnovnogo stanu ta frakciyi zbudzhenih atomiv Koli zbudzheni atomi rekombinuyut nazad u svij osnovnij stan viprominyuyetsya nizkointensivne svitinnya dayuchi nazvu tehnici Vimoga do zrazkiv pulverizatoriv rozpilyuvachiv polyagaye v tomu sho voni ye elektrichnimi providnikami Otzhe rozpilyuvachi najchastishe vikoristovuyutsya pri analizi metaliv ta inshih providnih zrazkiv Odnak za dopomogoyu nalezhnih modifikacij ce mozhna vikoristovuvati dlya analizu ridkih zrazkiv a takozh neprovidnih materialiv zmishuyuchi yih z providnikom napriklad grafitom Atomizaciya gidridiv Metodi generaciyi gidridiv specializuyutsya na konkretnih elementah Metodika zabezpechuye sposib vvedennya zrazkiv sho mistyat arsen stibij selen bismut ta svinec v gazovij fazi Za dopomogoyu cih elementiv rozpilennya gidridiv zbilshuye mezhi viyavlennya v 10 100 raziv porivnyano z alternativnimi metodami Utvorennya gidridu vidbuvayetsya shlyahom dodavannya pidkislenogo vodnogo rozchinu zrazka do 1 vodnogo rozchinu borgidridu natriyu yakij mistitsya u sklyanij posudini Letkij gidrid sho utvoryuyetsya vnaslidok reakciyi sho vidbuvayetsya peremishuyetsya v kameru atomizaciyi inertnim gazom de vin zaznaye rozkladannya Cej proces utvoryuye atomizovanu formu analitu yaku potim mozhna vimiryati za dopomogoyu poglinalnoyi abo emisijnoyi spektrometriyi Rozpilennya holodnoyu paroyu Metod holodnogo viparovuvannya ce metod atomizaciyi obmezhenij lishe viznachennyam rtuti oskilki vin ye yedinim metalevim elementom yakij maye dostatno velikij tisk pari pri temperaturi navkolishnogo seredovisha Sposib iniciyuyetsya shlyahom peretvorennya rtuti v Hg2 shlyahom okislennya azotnoyu ta sirchanoyu kislotami z podalshim zmenshennyam Hg2 hloridom olova II Potim rtut peremishuyetsya v dovgoprohidnu absorbcijnu trubku de vhodit v potik inertnogo gazu cherez reakcijnu sumish Koncentraciyu viznachayut shlyahom vimiryuvannya poglinannya cogo gazu pri 253 7 nm Granici viyavlennya ciyeyi metodiki znahodyatsya v mezhah milyardnih dolej sho robit yiyi vidminnim metodom viyavlennya rtuti Div takozhAbsorbcijna spektroskopiyaPrikladiAtomno absorbcijnij analiz vikoristovuyetsya dlya viznachennya bagatoh elementiv v osnovnomu metaliv v vodi harchovij produkciyi geologichnih ob yektah LiteraturaMala girnicha enciklopediya u 3 t za red V S Bileckogo D Donbas 2004 T 1 A K 640 s ISBN 966 7804 14 3 Sample Atomization Atomic Absorption Spectroscopy Learning Module blogs maryville edu en US Procitovano 2017 11 02 https blogs maryville edu aas atomization source Harvey David 2016 05 25 Atomic Absorption Spectroscopy chem libretexts org https chem libretexts org Bookshelves Analytical Chemistry Book 3A Analytical Chemistry 2 1 Harvey 10 Spectroscopic Methods 10 4 3A Atomic Absorption Spectroscopy B Welz M Sperling 1999 Atomic Absorption Spectrometry Wiley VCH Weinheim Germany ISBN 3 527 28571 7 Pupyshev A A Atomno absorbcionnyj spektralnyj analiz M Tehnosfera 2009 784 s James W Robinson Eileen Skelly Frame George M Frame II Undergraduate Instrumental Analysis CRC Press 2014 S 441 505 1264 s ISBN 9781420061352 PrimitkiHarvey David 25 travnya 2016 chem libretexts org Arhiv originalu za 6 zhovtnya 2017 Procitovano 6 kvitnya 2020 blogs maryville edu amer Arhiv originalu za 25 zhovtnya 2019 Procitovano 2 listopada 2017