Azərbaycanca
Беларускі
Dansk
Deutsch
Española
Français
Indonesia
Italiana
日本語
Қазақ
Lietuvos
Nederlands
Português
Русский
සිංහල
แบบไทย
Türkçe
Українська
中國人
United State
Afrikaans
| Ця стаття описує лише один вузькоспеціалізований аспект поняття, яке асоціюється з її предметом. (січень 2024) |
Аналітична проба — проба, отримана в результаті обробки об'єднаної або лабораторної проби і призначена для проведення [en]. Аналітична проба характеризується розміром 0-0,2 мм.
Приготування аналітичних проб
Залежно від місця і часу приготування аналітичних проб всі існуючі схеми механізованого випробування можна розділити на дві групи. В одних схемах обробку об'єднаних проб до аналітичних виконують безпосередньо на підприємстві (у місці відбору проби або у вуглерозділочному відділенні), в інших — обробку здійснюють тільки до стадії отримання лабораторних проб, а оброблення проб до аналітичних проводять в лабораторіях.
У першому випадку в лабораторію направляють аналітичну пробу для проведення загального аналізу і бюкси з лабораторною пробою для визначення вологи . В другому — в лабораторію надається один екземпляр лабораторної проби, з якої спочатку відбирають наважку для визначення вологи, а потім проводять оброблення проби, що залишилася, до аналітичної.
Під час надання до лабораторії пробу перш за все реєструють, звіряють дані, вказані на етикетці і в супровідному документі, уважно перевіряють герметичність тари і зважують пробу в упаковці.
При реєстрації проби записують порядковий номер за реєстраційним журналом і дату надходження, а також такі відомості: місце й дату відбору проби, назву підприємства, що проводило випробування, найменування проби (товарна, контрольна, експлуатаційна і т. д.), марку і сорт палива, масу партії, масу тари і брутто проби. Якщо при огляді банки з пробою виявиться, що герметичність порушена (погано закрита кришка, поламана банка) або відсутня етикетка, то пробу бракують. Після відкриття банки з лабораторною пробою відбирають наважку для визначення вологи і приступають до приготування аналітичної проби.
В процесі оброблення лабораторної проби до аналітичної, а також при зберіганні і аналізі вологість вугілля змінюється. Визначення показників якості вологого вугілля може привести до значних похибок в результатах за рахунок поступової підсушки вугілля в ході аналізу. Для усунення цих похибок рекомендується проводити аналіз проби, підсушеної (доведеної) до повітряно-сухого стану, який характеризується встановленням рівноваги між вологістю вугілля і навколишньої атмосфери .
Повітряно-сухий стан досягається висушуванням вугілля на повітрі до постійної маси, тобто до тих пір, поки маса проби практично перестане змінюватися. Вологість повітряно-сухого вугілля при даному подрібненні — величина відносно постійна. Зміна вологості і температури повітря зміщує сталу рівновагу, але значення вмісту вологи у вугіллі, як правило, залишається в межах похибки визначення. Оброблення лабораторної проби до аналітичної складається з операцій підсушування, подрібнення і скорочення.
Підсушування вугілля проводять до стану, близького до повітряно-сухого. Для цього лабораторну пробу висипають на деку шаром не більше 10 мм, встановлюють пробу в заздалегідь нагріту сушильну шафу і підсушують при температурі від 30 до 55°С, час від часу перемішуючи вугілля. Пробу охолоджують на повітрі і подрібнюють в один прийом у дробарці або млині лабораторного типу до розміру -0,2 мм. Періодично перевіряють розмір аналітичної проби, проводячи контрольне просіювання через стандартне сито з сіткою № 020. Основна вимога до процесу подрібнення — проба повинна бути подрібнена повністю, тобто не допускається відкидання важкоподрібнюваних включень, наприклад, породи, колчедану і т. д Це положення стосується ручного і механічного подрібнення проб, а також подрібнення залишку, що не пройшов через сито при контрольному просіюванні вугілля.
При подрібненні повітряно-сухої лабораторної проби до аналітичного порошку умови рівноваги з вологістю навколишньої атмосфери будуть порушені, і для доведення аналітичної проби до повітряно-сухого стану необхідне додаткове підсушування на повітрі. Подрібнену пробу скорочують до маси 100-150 г за допомогою лабораторного дільника або вручну.
Скорочення проби проводять у лабораторії методами квартування або вибірки. Ручному скороченню за допомогою квартування передує перемішування, зазвичай здійснюване прийомом «на конус». Цей прийом полягає в тому, що з проби вугілля совком набирають порції і насипають їх у вигляді конічної купи, тобто з проби вугілля формують конус. Для того, щоб вугілля потрапляло на поверхню конуса рівномірно, порції сиплять обов'язково на вершину, переміщуючись навколо конуса за годинниковою стрілкою. Перемішування проби «на конус» проводять 2-3 рази; при створенні нового конуса порції вугілля набирають совком близько основи попереднього, поступово переміщуючись також за годинниковою стрілкою, і зсипають його на вершину наступного. При такому способі перемішування створюється рівномірний розподіл палива по відношенню до геометричної осі конуса, але зберігається неоднорідність (сегрегація) частинок по висоті конуса: дрібні легкі частинки вугілля залишаються на вершині, а більші і важкі — скочуються до основи конуса. Проте ця наперед відома систематична похибка, пов'язана з сегрегацією палива в конусі, може бути подолана при скороченні методом квартування.
Метод квартування полягає в тому, що перемішану «на конус» пробу сплющують в зрізаний конус і ділять (квартують) по двом взаємно перпендикулярним діаметрам на чотири рівних сектори.
Для створення рівномірного розподілу вугілля в зрізаному конусі сплющення конуса повинне бути проведене строго вертикальним натисканням на вершину конуса металевою пластиною. При цьому не допускається розрівнювати верхній круг перенесенням або зсувом вугілля убік. Для правильного ділення круга квартування зазвичай проводять за допомогою хрестовини, виготовленої з металу або дерева. Хрестовину вдавлюють у вугілля конуса до зіткнення з обробною плитою, при цьому центр хрестовини повинен збігатися з віссю конуса. Не знімаючи хрестовини, видаляють вугілля з двох протилежних секторів повністю на всю глибину шару. Паливо, що залишилося в двох секторах, знову перемішують способом «на конус» і квартують. Скорочення квартуванням повторюють до тих пір, поки маса проби в двох секторах не досягне потрібного значення.
Другий ручний спосіб скорочення проби — метод вибірки. Метод вибірки полягає в тому, що з проби, розташованої тонким шаром у вигляді прямокутника, набирають деяке число порцій, рівномірно розподілених по всій пробі. Для цього пробу ділять взаємно перпендикулярними лініями на однакові за площею квадрати. З середини квадратів рівномірно, наприклад, в шаховому порядку набирають порції, дотримуючись наступного правила: в пробу повинна потрапити однакова маса вугілля з верхнього і нижнього шарів, тобто необхідно провести відбір на всю глибину шару вугілля. Похибка вибірки за рахунок неповноти взяття в пробу всього шару тим менше, чим тонше шар і чим дрібніше подрібнено вугілля, тому метод вибірки застосовують найчастіше для скорочення лабораторних проб до аналітичних. У разі скорочення методом вибірки попереднє перемішування вугілля може бути довільним, оскільки частий набір порцій, рівномірно розміщених по всій масі вугілля, робить неможливим переважне попадання в скорочену пробу частинок, що якісно відрізняються від загальної маси, наприклад, за зольністю.
Досі ми розглядали найпоширенішу схему випробування, мета якої — приготування аналітичної проби із зернами розміром -0,2 мм. Проте на практиці доводиться змінювати схеми обробки проб в лабораторіях, пристосовуючи їх до конкретних завдань вивчення вугілля. Це пов'язано з тим, що до ряду аналізів існують особливі вимоги щодо ступеня подрібнення вугілля.
Схему обробки проб доводиться змінювати також в тому випадку, якщо в лабораторію надходить не лабораторна проба (-3 мм), а більш грубо подрібнена і зволожена проба невеликої маси, і потрібно визначити в ній вміст вологи і приготувати з неї аналітичну пробу. При розмірі зерен більше 3 мм не можна відібрати наважку для визначення вологи вугілля, а при подрібненні вологого палива можна втратити частину вологи. Схема оброблення такої проби залежить від того, чи є в лабораторії устаткування (дробарки, млини), в якому можна подрібнити вугілля без втрати вологи.
Якщо є, то застосовують звичайну схему обробки проби: вугілля подрібнюють до -3 мм, відбирають наважки для визначення вологи, вугілля, що залишилося, підсушують, подрібнюють до -0,2 мм і скорочують до аналітичної проби. Якщо ж при подрібненні вугілля може змінитися вологість проби, то застосовують спеціальну схему оброблення, суть якого полягає в тому, що підсушують всю пробу з одночасним обліком зміни маси, тобто з урахуванням втрати вологи в паливі.
Банку з пробою, що надійшла в лабораторію, зважують, реєструють, потім всю пробу повністю висипають на заздалегідь зважену деку, знову зважують і поміщують для вільного сушіння в лабораторії або ставлять в сушильну шафу. Оскільки підсушування проби суміщають в цьому випадку з визначенням зовнішньої вологи, вугілля доводять до повітряно-сухого стану. Повітряно-сухе вугілля подрібнюють до розміру -3 мм, визначають в ньому вміст вологи і далі готують аналітичну пробу за звичайною схемою.
Як видно з наведених прикладів, в спеціальних схемах повністю зберігаються основні принципи відбору і обробки проб, викладені в цьому розділі.
Підготовка проби до проведення аналізу.
При виборі тари для лабораторних і аналітичних проб слід дотримуватись наступних вимог:
а) тара повинна бути міцною, щоб забезпечити збереження проб при зберіганні і транспортуванні;
б) тара повинна бути герметично закритою, особливо ретельно, якщо проба призначається для визначення вологи вугілля;
в) об'єм тари повинен відповідати масі проби, тобто тара повинна бути заповнена не більш ніж на ¾ свого об'єму, щоб була можливість ретельно перемішувати пробу; не допускається зберігати один екземпляр проби в кількох ємкостях.
Для зберігання лабораторних і аналітичних проб зазвичай використовують металеві, скляні або пластмасові банки з пришліфованими або гумовими пробками (бюкси). Банки забезпечують етикетками, причому одну етикетку прикріплюють на зовнішній поверхні банки, а іншу вкладають всередину. На етикетці вказують дані, які потім вносять до реєстраційного журналу.
Приготовані для аналізу банки з аналітичними або лабораторними пробами струшують (механічно або вручну) для ретельного перемішування, повертаючи банку вгору, вниз і навколо своєї осі не менш ніж протягом 10 хв.
Незважаючи на таке перемішування проби, при її зберіганні відбувається сегрегація частинок і у верхній частині банки опиняються дрібні і легкі частинки, а в нижній – важкі і великі. Тому перш ніж відібрати наважку для аналізу, необхідно кожного разу ретельно на всю глибину перемішувати пробу.
Якщо необхідно пересипати частину вугілля в іншу банку, то простого перемішування вугілля виявляється недостатньо. Для збереження показності проби це можна зробити тільки шляхом квартування або вибірки.
Загальні прийоми роботи при аналізі вугілля
При виконанні технічного аналізу різними методами користуються деякими загальними прийомами роботи, пов'язаними з узяттям наважок, точністю зважування і оцінкою результатів аналізу.
1. Вміст вологи в аналітичній пробі, доведеній до повітряно-сухого стану, є величиною постійною, тому визначення показників якості вугілля необхідно проводити саме з такої проби, тобто з аналітичної проби в повітряно-сухому стані.
Якщо аналітична проба не доведена до повітряно-сухого стану, то при зберіганні, а головне, в ході аналізу вологість такої проби змінюється, що вносить похибку до результату визначення. Подібні проби дозволяється аналізувати тільки за умови, що наважки для всіх визначень беруться в один день, по можливості швидко, причому при повторному визначенні тих же показників необхідно знову визначати вологу аналітичної проби.
Такий же нестійкий за вологою стан виникає, якщо аналітичну пробу висушити при 105-110°С до постійної маси і проводити аналіз із сухої проби. Безперервне зволоження сухої аналітичної проби вологою повітря приводить до ще більших похибок при аналізі. 2. Перед кожним взяттям наважки пробу ретельно перемішують на всю глиби¬ну протягом кількох хвилин. По можливості наважку відбирають з різних місць проби.
3. Наважки зважують при розмірі зерен вугілля менше 3 мм з похибкою не більше 0,001 г, при розмірі менше 0,2 мм – з похибкою не більше 0,0002 г.
4. Результати, що отримують при технічному аналізі вугілля, повинні бути відтворюваними і правильними. Під відтворюваністю розуміють, що результати, які отримують при повторному (паралельному) визначенні, повинні бути близькі до перших. Відтворюваність характеризує метод аналізу і техніку його виконання.
Під правильністю аналітичного визначення розуміють, що різниця між отриманим результатом і дійсним вмістом визначуваної величини повинна бути мінімальною.
Поняття про «відтворюваність» стосується всіх без винятку методів технічного аналізу, незалежно від того, є визначувані величини відносними або абсолютними.
Поняття про правильність результатів стосується тільки тих методів аналізу, де величиною, яка визначається, є абсолютний вміст якого-небудь компоненту, наприклад, вміст сірки, вуглецю, водню, хімічний склад золи, теплоти згоряння. В цьому випадку для оцінки правильності отримуваних результатів використовуються стандартні зразки .
5. Всі визначення при вуглехімічних аналізах, окрім зовнішньої вологи, проводять паралельно не менш ніж із двох наважок, щоб виключити грубі похибки, оскільки друга наважка є контрольною щодо першої.
6. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення з результатів двох паралельних визначень, якщо розбіжність між ними не перевищує допустимої межі, наведеної при викладі методики.
7. Якщо розбіжність між результатами двох паралельних визначень перевищує наведену в стандарті допустиму межу, то проводять третє визначення і за остаточний результат приймають середнє арифметичне з результатів двох найбільш близьких визначень в межах розбіжностей, що допускаються. Якщо ж результат третього визначення знаходиться в межах розбіжностей, що допускаються, по відношенню до результатів кожного з двох попередніх визначень, то за остаточний результат приймають середнє арифметичне з результатів всіх трьох визначень.
8. Допустимі межі розбіжностей аналітичних даних при паралельних визначеннях обов'язково наводяться в тексті стандарту або при будь-якому іншому викладі методики. При цьому розрізнюють допустимі розбіжності між результатами двох паралельних визначень, проведених в одній і різних лабораторіях. Перша величина відноситься до результатів, отриманих в одній і тій же лабораторії на наважках, узятих з однієї і тієї ж аналітичної проби. Друга величина відноситься до результатів, отриманих в різних лабораторіях на наважках, узятих з різних екземплярів аналітичної проби, приготовлених з однієї і тієї ж лабораторної проби або з різних екземплярів лабораторної проби.
9. При визначенні зольності, виходу летких речовин, вмісту вологи і сірки допустима розбіжність встановлюється залежно від абсолютних значень показників, наприклад, чим вище зольність і вологість вугілля, тим більші розбіжності допускаються між паралельними визначеннями.
10. При визначенні показників технічного аналізу встановлена допустима розбіжність при визначенні в різних лабораторіях в 1,5-2 рази вища, ніж при роботі в одній лабораторії.
11. В основі техніки виконання вуглехімічних аналізів лежать загальні прийоми роботи, які застосовуються в кількісному аналізі.
Див. також
Література
- В.І. Саранчук,М.О.Ільяшов, В. В. Ошовський, В.С.Білецький. Хімія і фізика горючих копалин. — Донецьк: Східний видавничий дім, 2008. — с. 600.
| Цю статтю треба для відповідності Вікіпедії. (Вересень 2008) |
Вікіпедія, Українська, Україна, книга, книги, бібліотека, стаття, читати, завантажити, безкоштовно, безкоштовно завантажити, mp3, відео, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, малюнок, музика, пісня, фільм, книга, гра, ігри, мобільний, телефон, android, ios, apple, мобільний телефон, samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, ПК, web, Інтернет
Cya stattya opisuye lishe odin vuzkospecializovanij aspekt ponyattya yake asociyuyetsya z yiyi predmetom Bud laska dopomozhit udoskonaliti cyu stattyu dodavshi zagalnishu informaciyu Propoziciyi mozhut buti na storinci obgovorennya sichen 2024 Analitichna proba proba otrimana v rezultati obrobki ob yednanoyi abo laboratornoyi probi i priznachena dlya provedennya en Analitichna proba harakterizuyetsya rozmirom 0 0 2 mm Prigotuvannya analitichnih probZalezhno vid miscya i chasu prigotuvannya analitichnih prob vsi isnuyuchi shemi mehanizovanogo viprobuvannya mozhna rozdiliti na dvi grupi V odnih shemah obrobku ob yednanih prob do analitichnih vikonuyut bezposeredno na pidpriyemstvi u misci vidboru probi abo u vuglerozdilochnomu viddilenni v inshih obrobku zdijsnyuyut tilki do stadiyi otrimannya laboratornih prob a obroblennya prob do analitichnih provodyat v laboratoriyah U pershomu vipadku v laboratoriyu napravlyayut analitichnu probu dlya provedennya zagalnogo analizu i byuksi z laboratornoyu proboyu dlya viznachennya vologi V drugomu v laboratoriyu nadayetsya odin ekzemplyar laboratornoyi probi z yakoyi spochatku vidbirayut navazhku dlya viznachennya vologi a potim provodyat obroblennya probi sho zalishilasya do analitichnoyi Pid chas nadannya do laboratoriyi probu persh za vse reyestruyut zviryayut dani vkazani na etiketci i v suprovidnomu dokumenti uvazhno pereviryayut germetichnist tari i zvazhuyut probu v upakovci Pri reyestraciyi probi zapisuyut poryadkovij nomer za reyestracijnim zhurnalom i datu nadhodzhennya a takozh taki vidomosti misce j datu vidboru probi nazvu pidpriyemstva sho provodilo viprobuvannya najmenuvannya probi tovarna kontrolna ekspluatacijna i t d marku i sort paliva masu partiyi masu tari i brutto probi Yaksho pri oglyadi banki z proboyu viyavitsya sho germetichnist porushena pogano zakrita krishka polamana banka abo vidsutnya etiketka to probu brakuyut Pislya vidkrittya banki z laboratornoyu proboyu vidbirayut navazhku dlya viznachennya vologi i pristupayut do prigotuvannya analitichnoyi probi V procesi obroblennya laboratornoyi probi do analitichnoyi a takozh pri zberiganni i analizi vologist vugillya zminyuyetsya Viznachennya pokaznikiv yakosti vologogo vugillya mozhe privesti do znachnih pohibok v rezultatah za rahunok postupovoyi pidsushki vugillya v hodi analizu Dlya usunennya cih pohibok rekomenduyetsya provoditi analiz probi pidsushenoyi dovedenoyi do povitryano suhogo stanu yakij harakterizuyetsya vstanovlennyam rivnovagi mizh vologistyu vugillya i navkolishnoyi atmosferi Povitryano suhij stan dosyagayetsya visushuvannyam vugillya na povitri do postijnoyi masi tobto do tih pir poki masa probi praktichno perestane zminyuvatisya Vologist povitryano suhogo vugillya pri danomu podribnenni velichina vidnosno postijna Zmina vologosti i temperaturi povitrya zmishuye stalu rivnovagu ale znachennya vmistu vologi u vugilli yak pravilo zalishayetsya v mezhah pohibki viznachennya Obroblennya laboratornoyi probi do analitichnoyi skladayetsya z operacij pidsushuvannya podribnennya i skorochennya Pidsushuvannya vugillya provodyat do stanu blizkogo do povitryano suhogo Dlya cogo laboratornu probu visipayut na deku sharom ne bilshe 10 mm vstanovlyuyut probu v zazdalegid nagritu sushilnu shafu i pidsushuyut pri temperaturi vid 30 do 55 S chas vid chasu peremishuyuchi vugillya Probu oholodzhuyut na povitri i podribnyuyut v odin prijom u drobarci abo mlini laboratornogo tipu do rozmiru 0 2 mm Periodichno pereviryayut rozmir analitichnoyi probi provodyachi kontrolne prosiyuvannya cherez standartne sito z sitkoyu 020 Osnovna vimoga do procesu podribnennya proba povinna buti podribnena povnistyu tobto ne dopuskayetsya vidkidannya vazhkopodribnyuvanih vklyuchen napriklad porodi kolchedanu i t d Ce polozhennya stosuyetsya ruchnogo i mehanichnogo podribnennya prob a takozh podribnennya zalishku sho ne projshov cherez sito pri kontrolnomu prosiyuvanni vugillya Pri podribnenni povitryano suhoyi laboratornoyi probi do analitichnogo poroshku umovi rivnovagi z vologistyu navkolishnoyi atmosferi budut porusheni i dlya dovedennya analitichnoyi probi do povitryano suhogo stanu neobhidne dodatkove pidsushuvannya na povitri Podribnenu probu skorochuyut do masi 100 150 g za dopomogoyu laboratornogo dilnika abo vruchnu Skorochennya probi provodyat u laboratoriyi metodami kvartuvannya abo vibirki Ruchnomu skorochennyu za dopomogoyu kvartuvannya pereduye peremishuvannya zazvichaj zdijsnyuvane prijomom na konus Cej prijom polyagaye v tomu sho z probi vugillya sovkom nabirayut porciyi i nasipayut yih u viglyadi konichnoyi kupi tobto z probi vugillya formuyut konus Dlya togo shob vugillya potraplyalo na poverhnyu konusa rivnomirno porciyi siplyat obov yazkovo na vershinu peremishuyuchis navkolo konusa za godinnikovoyu strilkoyu Peremishuvannya probi na konus provodyat 2 3 razi pri stvorenni novogo konusa porciyi vugillya nabirayut sovkom blizko osnovi poperednogo postupovo peremishuyuchis takozh za godinnikovoyu strilkoyu i zsipayut jogo na vershinu nastupnogo Pri takomu sposobi peremishuvannya stvoryuyetsya rivnomirnij rozpodil paliva po vidnoshennyu do geometrichnoyi osi konusa ale zberigayetsya neodnoridnist segregaciya chastinok po visoti konusa dribni legki chastinki vugillya zalishayutsya na vershini a bilshi i vazhki skochuyutsya do osnovi konusa Prote cya napered vidoma sistematichna pohibka pov yazana z segregaciyeyu paliva v konusi mozhe buti podolana pri skorochenni metodom kvartuvannya Metod kvartuvannya polyagaye v tomu sho peremishanu na konus probu splyushuyut v zrizanij konus i dilyat kvartuyut po dvom vzayemno perpendikulyarnim diametram na chotiri rivnih sektori Dlya stvorennya rivnomirnogo rozpodilu vugillya v zrizanomu konusi splyushennya konusa povinne buti provedene strogo vertikalnim natiskannyam na vershinu konusa metalevoyu plastinoyu Pri comu ne dopuskayetsya rozrivnyuvati verhnij krug perenesennyam abo zsuvom vugillya ubik Dlya pravilnogo dilennya kruga kvartuvannya zazvichaj provodyat za dopomogoyu hrestovini vigotovlenoyi z metalu abo dereva Hrestovinu vdavlyuyut u vugillya konusa do zitknennya z obrobnoyu plitoyu pri comu centr hrestovini povinen zbigatisya z vissyu konusa Ne znimayuchi hrestovini vidalyayut vugillya z dvoh protilezhnih sektoriv povnistyu na vsyu glibinu sharu Palivo sho zalishilosya v dvoh sektorah znovu peremishuyut sposobom na konus i kvartuyut Skorochennya kvartuvannyam povtoryuyut do tih pir poki masa probi v dvoh sektorah ne dosyagne potribnogo znachennya Drugij ruchnij sposib skorochennya probi metod vibirki Metod vibirki polyagaye v tomu sho z probi roztashovanoyi tonkim sharom u viglyadi pryamokutnika nabirayut deyake chislo porcij rivnomirno rozpodilenih po vsij probi Dlya cogo probu dilyat vzayemno perpendikulyarnimi liniyami na odnakovi za plosheyu kvadrati Z seredini kvadrativ rivnomirno napriklad v shahovomu poryadku nabirayut porciyi dotrimuyuchis nastupnogo pravila v probu povinna potrapiti odnakova masa vugillya z verhnogo i nizhnogo shariv tobto neobhidno provesti vidbir na vsyu glibinu sharu vugillya Pohibka vibirki za rahunok nepovnoti vzyattya v probu vsogo sharu tim menshe chim tonshe shar i chim dribnishe podribneno vugillya tomu metod vibirki zastosovuyut najchastishe dlya skorochennya laboratornih prob do analitichnih U razi skorochennya metodom vibirki poperednye peremishuvannya vugillya mozhe buti dovilnim oskilki chastij nabir porcij rivnomirno rozmishenih po vsij masi vugillya robit nemozhlivim perevazhne popadannya v skorochenu probu chastinok sho yakisno vidriznyayutsya vid zagalnoyi masi napriklad za zolnistyu Dosi mi rozglyadali najposhirenishu shemu viprobuvannya meta yakoyi prigotuvannya analitichnoyi probi iz zernami rozmirom 0 2 mm Prote na praktici dovoditsya zminyuvati shemi obrobki prob v laboratoriyah pristosovuyuchi yih do konkretnih zavdan vivchennya vugillya Ce pov yazano z tim sho do ryadu analiziv isnuyut osoblivi vimogi shodo stupenya podribnennya vugillya Shemu obrobki prob dovoditsya zminyuvati takozh v tomu vipadku yaksho v laboratoriyu nadhodit ne laboratorna proba 3 mm a bilsh grubo podribnena i zvolozhena proba nevelikoyi masi i potribno viznachiti v nij vmist vologi i prigotuvati z neyi analitichnu probu Pri rozmiri zeren bilshe 3 mm ne mozhna vidibrati navazhku dlya viznachennya vologi vugillya a pri podribnenni vologogo paliva mozhna vtratiti chastinu vologi Shema obroblennya takoyi probi zalezhit vid togo chi ye v laboratoriyi ustatkuvannya drobarki mlini v yakomu mozhna podribniti vugillya bez vtrati vologi Yaksho ye to zastosovuyut zvichajnu shemu obrobki probi vugillya podribnyuyut do 3 mm vidbirayut navazhki dlya viznachennya vologi vugillya sho zalishilosya pidsushuyut podribnyuyut do 0 2 mm i skorochuyut do analitichnoyi probi Yaksho zh pri podribnenni vugillya mozhe zminitisya vologist probi to zastosovuyut specialnu shemu obroblennya sut yakogo polyagaye v tomu sho pidsushuyut vsyu probu z odnochasnim oblikom zmini masi tobto z urahuvannyam vtrati vologi v palivi Banku z proboyu sho nadijshla v laboratoriyu zvazhuyut reyestruyut potim vsyu probu povnistyu visipayut na zazdalegid zvazhenu deku znovu zvazhuyut i pomishuyut dlya vilnogo sushinnya v laboratoriyi abo stavlyat v sushilnu shafu Oskilki pidsushuvannya probi sumishayut v comu vipadku z viznachennyam zovnishnoyi vologi vugillya dovodyat do povitryano suhogo stanu Povitryano suhe vugillya podribnyuyut do rozmiru 3 mm viznachayut v nomu vmist vologi i dali gotuyut analitichnu probu za zvichajnoyu shemoyu Yak vidno z navedenih prikladiv v specialnih shemah povnistyu zberigayutsya osnovni principi vidboru i obrobki prob vikladeni v comu rozdili Pidgotovka probi do provedennya analizu Pri vibori tari dlya laboratornih i analitichnih prob slid dotrimuvatis nastupnih vimog a tara povinna buti micnoyu shob zabezpechiti zberezhennya prob pri zberiganni i transportuvanni b tara povinna buti germetichno zakritoyu osoblivo retelno yaksho proba priznachayetsya dlya viznachennya vologi vugillya v ob yem tari povinen vidpovidati masi probi tobto tara povinna buti zapovnena ne bilsh nizh na svogo ob yemu shob bula mozhlivist retelno peremishuvati probu ne dopuskayetsya zberigati odin ekzemplyar probi v kilkoh yemkostyah Dlya zberigannya laboratornih i analitichnih prob zazvichaj vikoristovuyut metalevi sklyani abo plastmasovi banki z prishlifovanimi abo gumovimi probkami byuksi Banki zabezpechuyut etiketkami prichomu odnu etiketku prikriplyuyut na zovnishnij poverhni banki a inshu vkladayut vseredinu Na etiketci vkazuyut dani yaki potim vnosyat do reyestracijnogo zhurnalu Prigotovani dlya analizu banki z analitichnimi abo laboratornimi probami strushuyut mehanichno abo vruchnu dlya retelnogo peremishuvannya povertayuchi banku vgoru vniz i navkolo svoyeyi osi ne mensh nizh protyagom 10 hv Nezvazhayuchi na take peremishuvannya probi pri yiyi zberiganni vidbuvayetsya segregaciya chastinok i u verhnij chastini banki opinyayutsya dribni i legki chastinki a v nizhnij vazhki i veliki Tomu persh nizh vidibrati navazhku dlya analizu neobhidno kozhnogo razu retelno na vsyu glibinu peremishuvati probu Yaksho neobhidno peresipati chastinu vugillya v inshu banku to prostogo peremishuvannya vugillya viyavlyayetsya nedostatno Dlya zberezhennya pokaznosti probi ce mozhna zrobiti tilki shlyahom kvartuvannya abo vibirki Zagalni prijomi roboti pri analizi vugillyaPri vikonanni tehnichnogo analizu riznimi metodami koristuyutsya deyakimi zagalnimi prijomami roboti pov yazanimi z uzyattyam navazhok tochnistyu zvazhuvannya i ocinkoyu rezultativ analizu 1 Vmist vologi v analitichnij probi dovedenij do povitryano suhogo stanu ye velichinoyu postijnoyu tomu viznachennya pokaznikiv yakosti vugillya neobhidno provoditi same z takoyi probi tobto z analitichnoyi probi v povitryano suhomu stani Yaksho analitichna proba ne dovedena do povitryano suhogo stanu to pri zberiganni a golovne v hodi analizu vologist takoyi probi zminyuyetsya sho vnosit pohibku do rezultatu viznachennya Podibni probi dozvolyayetsya analizuvati tilki za umovi sho navazhki dlya vsih viznachen berutsya v odin den po mozhlivosti shvidko prichomu pri povtornomu viznachenni tih zhe pokaznikiv neobhidno znovu viznachati vologu analitichnoyi probi Takij zhe nestijkij za vologoyu stan vinikaye yaksho analitichnu probu visushiti pri 105 110 S do postijnoyi masi i provoditi analiz iz suhoyi probi Bezperervne zvolozhennya suhoyi analitichnoyi probi vologoyu povitrya privodit do she bilshih pohibok pri analizi 2 Pered kozhnim vzyattyam navazhki probu retelno peremishuyut na vsyu glibi nu protyagom kilkoh hvilin Po mozhlivosti navazhku vidbirayut z riznih misc probi 3 Navazhki zvazhuyut pri rozmiri zeren vugillya menshe 3 mm z pohibkoyu ne bilshe 0 001 g pri rozmiri menshe 0 2 mm z pohibkoyu ne bilshe 0 0002 g 4 Rezultati sho otrimuyut pri tehnichnomu analizi vugillya povinni buti vidtvoryuvanimi i pravilnimi Pid vidtvoryuvanistyu rozumiyut sho rezultati yaki otrimuyut pri povtornomu paralelnomu viznachenni povinni buti blizki do pershih Vidtvoryuvanist harakterizuye metod analizu i tehniku jogo vikonannya Pid pravilnistyu analitichnogo viznachennya rozumiyut sho riznicya mizh otrimanim rezultatom i dijsnim vmistom viznachuvanoyi velichini povinna buti minimalnoyu Ponyattya pro vidtvoryuvanist stosuyetsya vsih bez vinyatku metodiv tehnichnogo analizu nezalezhno vid togo ye viznachuvani velichini vidnosnimi abo absolyutnimi Ponyattya pro pravilnist rezultativ stosuyetsya tilki tih metodiv analizu de velichinoyu yaka viznachayetsya ye absolyutnij vmist yakogo nebud komponentu napriklad vmist sirki vuglecyu vodnyu himichnij sklad zoli teploti zgoryannya V comu vipadku dlya ocinki pravilnosti otrimuvanih rezultativ vikoristovuyutsya standartni zrazki 5 Vsi viznachennya pri vuglehimichnih analizah okrim zovnishnoyi vologi provodyat paralelno ne mensh nizh iz dvoh navazhok shob viklyuchiti grubi pohibki oskilki druga navazhka ye kontrolnoyu shodo pershoyi 6 Za rezultat analizu prijmayut serednye arifmetichne znachennya z rezultativ dvoh paralelnih viznachen yaksho rozbizhnist mizh nimi ne perevishuye dopustimoyi mezhi navedenoyi pri vikladi metodiki 7 Yaksho rozbizhnist mizh rezultatami dvoh paralelnih viznachen perevishuye navedenu v standarti dopustimu mezhu to provodyat tretye viznachennya i za ostatochnij rezultat prijmayut serednye arifmetichne z rezultativ dvoh najbilsh blizkih viznachen v mezhah rozbizhnostej sho dopuskayutsya Yaksho zh rezultat tretogo viznachennya znahoditsya v mezhah rozbizhnostej sho dopuskayutsya po vidnoshennyu do rezultativ kozhnogo z dvoh poperednih viznachen to za ostatochnij rezultat prijmayut serednye arifmetichne z rezultativ vsih troh viznachen 8 Dopustimi mezhi rozbizhnostej analitichnih danih pri paralelnih viznachennyah obov yazkovo navodyatsya v teksti standartu abo pri bud yakomu inshomu vikladi metodiki Pri comu rozriznyuyut dopustimi rozbizhnosti mizh rezultatami dvoh paralelnih viznachen provedenih v odnij i riznih laboratoriyah Persha velichina vidnositsya do rezultativ otrimanih v odnij i tij zhe laboratoriyi na navazhkah uzyatih z odniyeyi i tiyeyi zh analitichnoyi probi Druga velichina vidnositsya do rezultativ otrimanih v riznih laboratoriyah na navazhkah uzyatih z riznih ekzemplyariv analitichnoyi probi prigotovlenih z odniyeyi i tiyeyi zh laboratornoyi probi abo z riznih ekzemplyariv laboratornoyi probi 9 Pri viznachenni zolnosti vihodu letkih rechovin vmistu vologi i sirki dopustima rozbizhnist vstanovlyuyetsya zalezhno vid absolyutnih znachen pokaznikiv napriklad chim vishe zolnist i vologist vugillya tim bilshi rozbizhnosti dopuskayutsya mizh paralelnimi viznachennyami 10 Pri viznachenni pokaznikiv tehnichnogo analizu vstanovlena dopustima rozbizhnist pri viznachenni v riznih laboratoriyah v 1 5 2 razi visha nizh pri roboti v odnij laboratoriyi 11 V osnovi tehniki vikonannya vuglehimichnih analiziv lezhat zagalni prijomi roboti yaki zastosovuyutsya v kilkisnomu analizi Div takozhProba korisnoyi kopaliniLiteraturaV I Saranchuk M O Ilyashov V V Oshovskij V S Bileckij Himiya i fizika goryuchih kopalin Doneck Shidnij vidavnichij dim 2008 s 600 ISBN 978 966 317 024 4Cyu stattyu treba vikifikuvati dlya vidpovidnosti standartam yakosti Vikipediyi Bud laska dopomozhit dodavannyam dorechnih vnutrishnih posilan abo vdoskonalennyam rozmitki statti Veresen 2008